DSC-520差示掃描量熱儀在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的一種技術主要有熱流型和功率補償型兩種。具體原理是,許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會發(fā)生融化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理化學變化,而這些變化同時伴隨體系熱容的改變,因而產(chǎn)生熱效應,其表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間有溫度差。
實驗條件的選擇:
1、起始溫度的確定
首先對樣品的組成部分和分解溫度有所了解,要知道樣品的分解溫度大概在哪個溫度段,然后再根據(jù)測試目的確定樣品的測試條件,一般起始溫度從室溫開始,若為了節(jié)省時間也可從樣品分解前50~100℃開始,終止溫度在樣品分解之后延長50~100℃。若不知道樣品的分解溫度段,最好在允許溫度范圍內(nèi)全量程快速測量再確認具體測試條件。
2、升溫速率的確定
隨著升溫速率的確定,其分解溫度也在提高,即升溫速率越快,分解溫度越向高溫段移動。升溫速率相對慢一些會比較好,分辨率也高。一般無機材料的升溫速率可用10~20℃/min或更高(因為無機材料傳熱較好),有機材料和高分子材料可用5~10℃/min。
3、保護氣氛的確定
DSC所有測量都要用氣體吹掃,氣體流量在50ml/min左右,其目的是:a:避免水分冷凝在DSC儀器上;b:使樣品在測量過程中始終處于某種氣體介質(zhì)中反應。
4、坩堝的確定
坩堝材料不可影響試樣反應。500℃之內(nèi)用40µL標準的卷邊鋁坩堝。
5、試樣量的確定
試樣要有代表性,量與試樣性質(zhì)有關。反應類樣品一定要少,少至0.1mg,若是金屬或穩(wěn)定性很好的樣品,可以到幾十毫克甚至幾百毫克。
DSC-520差示掃描量熱儀技術特點:
1、工業(yè)級別的8寸觸摸屏,顯示信息豐富。
2、可拆卸內(nèi)置爐體設計,模塊化設計,改善了安裝工藝,用戶可自行更換爐體。
3、USB通訊接口,通用性強,通信可靠不中斷,支持自恢復連接功能。
4、標配雙溫度探頭,保證樣品溫度測量的高度重復性。
5、自動切換兩路氣氛流量,切換速度快,穩(wěn)定時間短。同時增加一路保護氣體輸入。
6、軟件簡單易操作。